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高嶺土加工技術(shù)中全鐵的測定的幾種方式

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦機(jī)器

高嶺土中鐵的含量高低懸殊,與產(chǎn)地有關(guān),需要按照實際情況選擇不同的方法。高含量鐵一般采用K2Cr2O7滴定法或EDTA滴定法,低含量鐵(5%以下)應(yīng)采用磺基水楊酸光度法。含鐵高低決定了高嶺土用,和高嶺土生產(chǎn)線的建設(shè)。途重鉻酸鉀容量法已被列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T14506.5―1993)。EDTA容量法操作比較簡便。光度法對于ω(Fe2O3)<10×10-2的試樣尤其適用,方法簡便。磺基水楊酸光度法和1,10-鄰二氮菲光度法均是國家標(biāo)準(zhǔn)方法,原子吸收光譜法也常被應(yīng)用。

(1)磺基水楊酸光度法

①方法原理在高嶺土化學(xué)分析中pH值為8〜11的氨性溶液中Fe3+與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,在波長425nm處有非常大吸收,顏色深度與鐵含量成正比,借以光度法測定鐵。此法適用于含量為0.05%〜15%三氧化二鐵的測定。②儀器及試劑分光光度計;鹽酸,氫氧化銨,磺基水楊酸溶液,三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。③校準(zhǔn)曲線移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100jug/mL),置于100mL容量瓶中,加水至約50mL,加10mL200g/L磺基水楊酸溶液,搖勻,用(1+1)NH40H中和至黃色并過量4mL,用水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計上,用lcm或2cm比色皿,以試劑空白為參比,在波長425nm處測量吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線。④分析步驟移取5.0mL或10.0mL酸溶系統(tǒng)分析溶液(相當(dāng)于10mg或20mg試樣),置于100mL容量瓶中,加水至約50mL,加10mL200g/L磺基水楊酸溶液。以下步驟同校準(zhǔn)曲線。

(2)1,10-鄰二氮菲光度法在高嶺土化學(xué)分析中Fe3+以鹽酸羥胺或抗壞血酸還原為Fe2+,在pH值為2〜9范圍內(nèi)與1,10-鄰二氮菲生成紅色絡(luò)合物,于波長510nm處測量吸光度。此法適用于含量小于20%三氧化二鐵的測定。

(3)原子吸收光譜法

①方法原理在稀鹽酸介質(zhì)中,于原子吸收光譜儀上,用空氣-乙炔火焰,于波長248.3nm處測量吸光度,進(jìn)行鐵含量的測定。②儀器及試劑原子吸收光譜儀;鹽酸,三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。③校準(zhǔn)曲線移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL,16.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,加入4mL(1+1)HC1,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收光譜儀上,于波長248.3nm處測量吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線④分析步驟移取5.0mL或10.0mL酸溶系統(tǒng)分析溶液,置于100mL容量瓶中,加入4mL(1+1)HC1。以下步驟同校準(zhǔn)曲線,計算機(jī)直接給出鐵的含量。

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