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鉛鋅礦在鹽酸碘化鉀底液的極譜法

時間:2014-05-27 11:16:58

作者:世邦機(jī)器

鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線的微酸性溶液中,鋅產(chǎn)生靈敏的極譜波,峰電位在一1.30V左右。鋅的濃度在每ml含0―10ug范圍內(nèi)。濃度與波高呈線性關(guān)系,;大量的鐵可用抗壞血酸還原不影響測定,―定量的鎳、鈷,釩、砷、錳均不干擾測定。

樣品經(jīng)灼燒后,加氫氟酸、鹽酸、硝酸分解,加硫酸加熱至冒煙盡,用稀鹽酸溶解鹽類,加底液進(jìn)行測定。

主要試劑:碘化鉀―溴化鉀混合液,含碘化鉀7.5%,溴化鉀12%的水溶液。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制同前,,每ml含5或10噸的標(biāo)準(zhǔn)液(鹽酸濃度為10%)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分取含0、2、5、10、100噸鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液25 ml容量瓶中,以1096鹽酸稀釋至10m1,加5%抗壞血酸2m1,.混合底液10m1,用水稀釋至刻度,搖勻,倒入干燥的聚四氟乙烯坩堝中,放置半小時,于起始電位1.0V掃描,測定鋅的導(dǎo)數(shù)波。

分析手續(xù):稱取試樣0.2000g于瓷坩堝中,在650―700℃灼燒1小時。取出,轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯燒杯中,以氫氟酸、鹽酸、硝酸溶解,加入1:1硫酸10―滴,加熱至硫酸煙冒盡,冷卻后,加入1:1鹽酸2m1,水5ml加熱溶解鹽類。取下冷卻,加5%抗壞血酸2m1,以下操作同標(biāo)準(zhǔn)1U,線的繪制。

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